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全自动衍射采集分析系统(Temassist),是电子显微镜衍射自动成像和分析系统一种创新型设备。它将旋转电子衍射自动数据采集及分析系统和快速晶体学单胞确定辅助程序结合起来,实现了衍射强度的定量计算、衍射点形状的三维重构以及衍射谱图的自动分析,解决了纳米尺寸晶体结构的表征难题,应用于非晶体材料,富缺陷材料,有机材料,以及生物材料的结构表征等相关领域。
该系统中通过对测角台、电子束的程序控制和动态录像系统的联合应用,实现了透射电子显微镜和CCD相机的程序一体化的设计;采用三维断层重构、完全自动化的数据快速采集、以及配套的后处理软件,满足了晶体学单胞及衍射系统消光规律自动分析。广泛应用于矿物、药物晶体及各类材料的快速物相分析,新结晶材料的晶体学单胞鉴定。
技术参数及特点
a) 电子显微镜的样品台旋转进行精确控制,最小步长达到0.1°,比一般的样品台精度提高近10倍;
b) 采用样品台运动漂移校正技术,将样品在旋转过程产生的漂移误差校正,提供采集的衍射数值的精确度;
c) 采用高速CCD数码相机,尽量减少样品漂移和辐照时间,提高了衍射数值的准确度;
d) 精确控制电子束的位置,电子束定位精度为50nm内;
e) 完全集成了电子显微镜电子束旋转,样品台和CCD的数值采集,做到一体化的系统,大大减少电子束和样品位置不一致的问题,也避免了衍射数值采集和样品真实位置之间的误差;
f) 我们的全自动衍射采集分析系统(Temassist)不仅可以自动收集并快捷计算较为准确的单胞数据,且可 以与用户3D衍射点形状数据,将可以极大地满足缺陷结构分析的需要,是新一代的产品。
g) 由于衍射重构需要大量的衍射图像采集,电子束照射样品的时间会比较长,尽量减少电子辐照对样品的 损伤和污染,是一大关键之处。我们采用自动控制电镜快门的程序,将在数据收集过程中尽量减少电子束与样品的非有效接触时间,以得到高质量的原始衍射数据采集。
h) 同时我们对目前电子衍射三维断层重构技术进行了改进,发展了一种更为科学的电子衍射数据采集方法:旋转电子衍射法。这一方法的设计完全结合了单晶X射线衍射的基本思想,较Kolb等发展的电子衍射数据采集系统具有更合理的设计,可以用小至0.01°的步长精确倾转样品,并一次收集上千张电子衍射谱图。这种先进技术的研究成功使我们的产品成为了先进产品。
全自动衍射采集分析系统组成部分
一、半自动采集系统(Simple-EDT):
基本的半自动采集系统,在采集衍射图像时,电子束是固定的,样品沿着垂直于电子束的轴旋转;在此过程中除了垂直于电子束的轴方向的数据采集是缺失的,其它所有的三维衍射数据都被完整的收集,缺失的部分数据可以通过安装在另一方向的同一个或另一个样品收集起来。
二、纳米旋转电子衍射采集系统(Nano-RED)
它是特别针对于纳米级别晶体的三维衍射数据的采集而设计的,是一个全自动电子衍射数据采集系统。在数据采集过程中,电子束和样品台可以自动跟踪和校正样品的位置,将位置精确控制在50nm范围内采集单晶的衍射图,直径大于10 nm的纳米尺寸晶体均可用于测量。
三、旋进电子衍射(Digital-Precession)
将电子束沿光轴旋转360度,得到完整的电子衍射图。
四、数据分析处理系统(Analazer)
3D电子衍射重构和晶体结构分析:单胞确定、空间群确定、单个晶面的获得。
应用实例